热重红外质谱联用测试
仪器型号:耐驰STA 449C - QMS 403D;梅特勒 TGA-IR等
TG-MS是将热重分析(TGA)与质谱分析(MS)串接联用,同步测试样品在热过程中质量、热焓和析出气体组成的变化,对剖析物质的组成、结构以及研究热分解或热合成机理都是极为有用的一种联用技术。用于各类物质如聚合物、无机物、有机物的热分解、热裂解的研究。
全扫描是不知道样品分解的物质,单通道是指定分子量进行扫描,全通道是打开全部通道,全通道测试信号点少出来的数据较差。
热重红外光谱联用测试(TG-IR)
热重-红外光谱联用仪(TG/FTIR),主要可用于测定样品在程序控制温度下产生的质量变化及分解过程所生成气体产物的化学成份。广泛用于各种有机物、无机物、高分子材料、金属材料、
半导体材料、药物、生物材料等的热性能、热分解动力学、热分解过程及机理等研究。
热重红外气相质谱联用测试(TG-IR-GC-MS)
热重红外气相质谱联用(TG-IR-GC-MS):通过热重分析仪对样品进行加热,样品在加热过程中燃烧分解出气体等物质,这些物质被输入到红外分析仪、气相色谱仪和质谱仪中加以识别。
常见问题
问:TG-MS指定产物分析和盲扫有什么区别
TG-MS分为指定产物分析和盲扫,指定产物分析是需要客户先告知需要检测的气体的荷质比(相对分子量),然后就只检测这些荷质比的物质;盲扫是不指定产物分析,质谱测出检测下限到检测上限的数据。
问:待测物质的相对分子量一样怎么办
指定产物分析中有可能遇到相对分子量一样的物质,比如CO、C2H4和N2,这需要根据物质的性质进行辨别,比如CO和C2H4都含有C但是CO没有H,C2H4中的氢原子可能会轰击掉,那么就可以用27代替乙烯,而氮气的话可能会被离子源轰击成两个N原子,那么就可以用14来代替氮气。
问:TG-IR中红外测试的是加热后的样品吗
不是,红外测试的是样品受热后产生的气体,不是测试的固体样品。
问:TG-IR三维图不好看是什么原因
热重红外联用做出的三维图,有的样品效果很好,有的基线不平,甚至几乎没峰,一般来说这是样品本身的原因,样品本身峰太弱,而且三维图是上千个数据组成,无法调整基线,通过调整样品用量以及流量大小也无法影响三维效果,三维图效果完全取决于样品本身。
问:TG和MS或者IR联用,升温速率对结果有什么影响
一般来说,TG和MS或者IR联用时,建议设置大的流速,如10或20K/min,而不选择低于10K/min,主要目的是为了是分解产物快速集中进入质谱或红外,从而使信号增强。